Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Навеску гексахлороплатината (IV) калия заливают 6-7-кратным по весу количеством воды, смесь медленно нагревают до кипения. Постепенно, небольшими порциями в кипящую смесь добавляют раствор оксалата калия, взятого из расчета 5%-ного избытка против теории (0,39 г моногидрата оксалата калия на 1 г гексахлороплатината (IV) калия), так, чтобы выделение пузырьков углекислого газа происходило равномерно. Смесь нагревают в течение многих часов до образования раствора красно-малинового цвета. Признаком конца реакции служит отсутствие выделения осадка гексахлороплатината при охлаждении концентрированного раствора. В противном случае нагревание следует продолжить.
Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации и охлаждают при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат на воздухе. Выход тетрахлороплатината в первой фракции составляет около 50-60% от теории. Соединение не требует перекристаллизации. Из фильтрата при выпаривании до небольшого объема и охлаждении раствора выделяется вторая фракция кристаллов, которые для очистки от примеси хлорида калия необходимо перекристаллизовать из кипящего водного раствора. Выход второй фракции 25-30%.
Для ускорения реакции восстановления Михелис рекомендует свежеосажденный гексахлороплатинат калия, промытый водой и спиртом и увлажненный последним, выдержать в сушильном шкафу в течение 1-1,5 часов. В этом случае реакция заканчивается в течение 2-3 часов.
4 г гексахлороплатината (IV) калия и 0,55 гидразинсульфата N2H6SO4, соответствующее количеству, рассчитанному по уравнению реакции с 2%-ным избытком, вносят в коническую колбу на 100 мл и обливают 4-кратным количеством, по отношению к навеске гексахлороплатината, воды (16 мл). Смесь взбалтывают и медленно нагревают до кипения. Через 5 мин после начала нагревания замечается выделение пузырьков азота; жидкость начинает закипать, гексахлороплатинат растворяется, раствор приобретает красную окраску, а через 10 мин после начала кипения реакция заканчивается и нагревание прекращают. Раствор разбавляют холодной водой до объема, необходимого для растворения выкристаллизовавшегося тетрахлороплатината (до 35 мл) и сотавляю на 30 мин. От выделившегося в незначительном количестве осадка серовато-зеленого цвета раствор отфильтровывают 2-3 раза через один и тот же плотный фильтр, и полученный прозрачный фильтрат упаривают до минимального объема (6-7 мл). Выделившийся после охлаждения продукт тщательно отсасывают, а фильтрат вновь упаривают наполовину (до 3 мл). Дополнительное количество тетрахлороплатината, выделяющееся после охлаждения, отсасывают на ото же фильтр, что и первую порцию вещества; осадок промывают спиртом, затем эфиром и высушивают при 50-80 С. Выход около 3 г. Продукт получается аналитически чистым и не требует перекристаллизации.
Кристаллы полученного соединения красного цвета и имеют форму призматических пластинок, хорошо растворимы в воде и нерастворимы в спирте и органических растворителях. Соединение устойчиво на воздухе. 1 вес.ч. соединения растворяется в 108 вес.ч. воды при 16 С и в 19 вес.ч. кипящей воды.