Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 250-миллилитровую двугорлую колбу, снабжённую магнитной мешалкой, помещают раствор 17,3 г (100 ммол.) неперегнанного фенил(2-хлорэтил)сульфида в 100 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают до 48° и начинают медленно прибавлять раствор 31,7 г (280 ммол.) 27,5%-го пергидроля в 50 мл уксусной кислоты. Температуру поддерживают в пределах 40—49°, по необходимости охлаждая колбу в водяной бане. Прибавление занимает около 40 мин. Полученный мутный раствор нагревают при 70° в масляной бане в течение 4 час. После этого температуру бани повышают до 90° и нагревание продолжают в течение ещё 11 час. Реакционную массу молочного цвета охлаждают и приливают к ней 200 мл воды, получая суспензию фенил(2-хлорэтил)сульфона.
Смесь экстрагируют (примечание 1) эфиром порцией в 180 мл. Водный слой повторно экстрагируют эфиром порцией в 40 мл. Соединённые эфирные экстракты взбалтывают с 50 мл насыщенного раствора поваренной соли, затем с 50 мл воды и сушат безводным сернокислым магнием. Раствор профильтровывают и остаток промывают небольшой порцией эфира. Фильтрат переносят в роторный испаритель и растворитель удаляют нагреванием при 50°/13 мм в течение 2 час., получая 17,8 г продукта, содержащего небольшое количество соли. Сульфон взбалтывают с водой, смесь фильтруют, остаток высушивают при 25°, растворяют в 75 мл тёплого бензола, снова фильтруют и фильтрат упаривают на роторном испарителе досуха.
Выход: 16,10 г (78,5% теоретич., примечание 2) фенил(2-хлорэтилсульфона), плавящегося при 55—57,5° (лит. 55°).
Примечания
1. В силу трудности получения чистого продукта экстракцией эфиром стоит сперва отфильтровать суспензию и промыть остаток водой для удаления соли.
2. Дополнительной обработкой можно получить 1,73 г менее чистого сульфона (т. пл. 55—57°). Для этого соединённые водные вытяжки и фильтровальный кек сульфата магния выпаривают в стакане, растирают с 200 мл воды, фильтруют и сушат. Эта процедура увеличивает общий выход до 87,1%.
(Пер. с англ. Bitrex)