Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой Гершберга, мощным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, распыляют 40,2 г (1,75 г-ат) мелкораздробленного натрия и 80 мл абсолютного ксилола (примечание 1). После охлаждения добавляют 300 мл абсолютного эфира и затем при перемешивании медленно прикапывают раствор 164,0 г (4 моля) свежеперегнанного ацетонитрила в 100 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир кипел, но не слишком энергично (примечание 2). По окончании прибавления смесь кипятят при перемешивании в течение 8 часов. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры натриевую соль диацетонитрнла отфильтровывают, промывают на фильтре 50 мл абсолютного эфира. Осадок переносят в колбу Эрленмейера и обрабатывают 150 мл воды. Выделившийся маслообразный дпацетонитрил экстрагируют эфиром, эфирный экстракт высушивают сернокислым натрием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 98—100 С/1 мм. Выход 85,5—86,5 г, или 52,1 —52,7% теоретического количества; т. пл. 52—53°С.
Примечания
1. Мелкораздробленный натрий приготовляют следующим образом: смесь сухого ксилола и натрия нагревают до расплавления последнего (при этом в холодильнике не должно быть воды), затем удаляют обогрев и при энергичном перемешивании доводят температуру колбы до комнатной.
2. После прибавления первых 30 мл раствора необходимо дождаться начала реакции и только потом прикапывать остальную часть нитрила.
]