К смеси 35 г (0,814 моля) азотистоводородной кислоты, растворенной в примерно 500 мл бензола, и 50 мл концентрированной серной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении 15,7 г (0,27 моля) ацетона. В процессе реакции выделяется приблизительно 5 л азота. После этого к кислотному слою добавляют лед, нейтрализуют содой и приливают этиловый спирт для осаждения сернокислого натрия. После фильтрования раствор упаривают и получают комплексное соединение продукта реакции с хлорной ртутью, прибавляя холодный насыщенный водный раствор HgCl2. Продукт присоединения плавится при 111 С. Свободный 1,5-диметилтетразол получают путем разложения водного раствора продукта присоединения сероводородом и упаривания фильтрата досуха. Вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира; оно плавится при 71 С.
Выход около 80%.