К раствору 86 г (1 моля) винилуксусной кислоты в 100 мл абсолютного эфира приливают по каплям при перемешивании в течение 1 час раствор 50 г (0,71 моля) этоксиацетилена в 50 мл абсолютного эфира. При этом необходимо избегать попадания влаги и поддерживать температуру 10—15°, охлаждая водой со льдом. Смесь оставляют в охлаждающей бане еще в течение 2 час и затем выдерживают в течение ночи при комнатной температуре в плотно закрытом сосуде. После этого отгоняют растворитель, применяя прибор с елочным дефлегматором высотой 200 мм. Температура бани не должна превышать 60°. При дальнейшей перегонке в вакууме после головного погона собирают винилуксусный ангидрид; т. кип. 88—92° при 12 мм рт. ст.; n (D) = 1,4441; выход 55%. После повторной перегонки головного погона получают дополнительную порцию ангидрида; общий выход 60—65%.
Остаток содержит кротоновый ангидрид; т. кип. 116° при 12 мм рт. ст.; n = 1,4744.
Из головного погона можно выделить некоторое количество винилуксусного эфира.
Примечание 1. Выходы ангидридов стойких кислот значительно выше, а иногда почти количественные.