Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 50 мл воды, насыщенной при 0° сероводородом, вносят 68,5 г дитиофосфата бария и при интенсивном охлаждении льдом и энергичном помешивании быстро приливают к смеси ровно такое количество 1 н. H2S04, которое требуется в соответствии с анализом примененной бариевой соли для осаждения всего бария (около 500 мл). Выделившийся BaS04 быстро отделяют путем центрифугирования, и раствор при непрерывном охлаждении льдом в вакууме освобождают от сероводорода. Для гидролитического превращения H3PO2S2 в H3PO3S раствор оставляют в течение 12 час. на льду. После этого удаляют в вакууме вновь образованный при гидролизе сероводород. Для концентрирования раствора, содержащего около 3,5% кислоты, его упаривают в высоком вакууме в установке на шлифах. В круглодонной колбе, содержащей кислоту, непрерывно поддерживают температуру 0°. Отогнанную воду, содержащую лишь следы сероводорода, улавливают в приемнике, охлаждаемом смесью эфира с сухим льдом. Остается около 16 г маслянистой жидкости, содержащей приблизительно 84% H3PO3S.
Концентрированная кислота при хранении в холодильнике при температуре около —2° без доступа воздуха остается прозрачной. При доступе воздуха происходит помутнение из-за выпадения серы, которая образуется вследствие окисления сероводорода, выделяющегося при постепенном гидролизе монотиофосфорной кислоты. При нагревании концентрироваиной кислоты до 50° происходит интенсивное выделение сероводорода.