Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В ступке тщательно растирают 22 г поташа, 16 г фенола, 25 г о-нитрохлорбензола и 0,2 г свежеприготовленного порошка меди, служащего катализатором (см. примечание). Полученную массу переносят в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, и нагревают в течение 5 ч при 140—150°С на масляной бане. Реакционную массу выливают при перемешивании в 150 мл ледяной воды, содержащей 5 г NaOH. Образовавшийся о-нитродифениловый эфир экстрагируют бензолом (2 раза по 50 мл), бензольные вытяжки промывают водой, 2 н. НСl, снова водой и высушивают над прокаленным СаС12 (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты). Отгоняют растворитель и остаток дважды перегоняют в вакууме. Выход около 17,5 г (52% от теоретического); т. кип. 176—179°С при 17 мм. рт. ст.
Примечание. Катализатор приготовляют следующим образом: 10 г CuSO4-5H2O растворяют в 35 мл горячей воды, к которой добавлено 2—3 капли концентрированной H2SO4. После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 4 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора. Выпавшую медь промывают декантацией водой. Затем к осадку добавляют по каплям 5%-ную H2SO4 для удаления избытка цинка и перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Порошкообразную медь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбе. Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и эфиром.