Для получения диметиламидодихлорфосфата в двугорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают раствор 77 г (0,5 моль) хлорокиси фосфора в 500 мл безводного эфира. При перемешивании и охлаждении (-10°С) медленно прибавляют раствор 45 г (1 моль) диметиламина в 300 мл холодного безводного эфира. Эфир отгоняют на водяной бане при небольшом вакууме. После удаления эфира для введения в реакцию образовавшегося гидрохлорида диметиламина прибавляют еще 665 г (4,35 моль) хлорокиси фосфора и реакционную смесь нагревают с обратным холодильником 20 ч в атмосфере двуокиси углерода.
Избыток хлорокиси фосфора можно отогнать при атмосферном давлении (т. кип. 105 °С). Остаток подвергают двукратной перегонке при 72 С (10 мм.рт.ст.).
Выход диметиламидодихлорфосфата 104 г (0,64 моль). Это бесцветная жидкость с запахом фруктов; растворима в эфире, бензоле, этаноле и четыреххлористом углероде; в воде мало растворима.