В колбу Вюрца емкостью 150 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с нисходящим холодильником, помещают 25 г растертого в порошок безводного уксуснокислого натрия.
Из капельной воронки понемногу приливают смесь 25 г изоамилового спирта и 25 г (13,5 мл) концентрированной серной кислоты (при размешивании). При этом колбу непрерывно нагревают на масляной бане при 150° С (термометр опущен в баню).
По окончании реакции и прекращении отгонки дистиллята верхний его слой (смесь уксусноизоамилового эфира и изоамилового спирта) отделяют в делительной воронке, промывают раствором соды, затем два раза водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют из колбы с дефлегматором, отбирая фракции до 138° и 138-142° С. Вторая фракция — уксусноизоамиловый эфир.
Выход — 24 г (67%). Т. кип. чистого уксусноизоамилового эфира 142° С; показатель преломления n = 1,3999.
Примечание:
Для получения безводного уксуснокислого натрия нагревают 50 г кристаллической соли в плоской железной чашке. Сначала соль плавится в кристаллизационной воде, а после испарения воды — затвердевает. При дальнейшем нагревании безводную соль расплавляют, несколько охлаждают, вынимают из чашки затвердевшую и еще теплую соль, растирают ее в порошок и ссыпают в склянку с притертой пробкой. Если имеется продажная безводная соль, то ее переплавляют еще раз.
В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную магнитной мешалкой, капельной воронкой и обратным шариковым холодильником (капельная воронка и холодильник защищены хлоркальциевыми трубками), помещают 0,1 моль уксусного ангидрида и 0,01 моль хлористого ацетила. К смеси из капельной воронки в течение 10–12 мин добавляют по каплям при интенсивном перемешивании 0,1 моль изоамилового спирта. Смесь кипятят 2 часа. Реакционную массу выливают в ледяную воду (~100 мл) и отделяют верхний слой сложного эфира. Водный раствор экстрагируют эфиром (2?25 мл). Объединенный эфирный раствор промывают равным объемом 10%-го раствора бикарбоната натрия, затем водой до нейтральной реакции. Сушат сульфатом магния или сульфатом натрия (двойная сушка) и перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме.
Выход 70–80% от теоретического. Изоамилацетат имеет т. кип. 142 °С, nD (20 С) 1,3999.