Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Во взвесь порошка металла (медь, цинк или олово) в этилацетате при температуре его кипения, при энергично работающей мешалке, постепенно всыпают сухой гексахлорстаннат (IV) фенилдиазония с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру кипения. Обычно это занимает 1—5 мин. Реакция протекает очень энергично. Раствор отсасывают от осадка неорганических соединений олова и избытка металла-восстановителя. От фильтрата отгоняют растворитель. Остаток экстрагируют по возможности полно петролейным эфиром, и из такого раствора при его упаривании и охлаждении выкристаллизовывают оловоорганическое соединение. Для отделения от примесей оловоорганическое соединение растворяют в спирте и высаживают аммиаком (окись дифенилолова). Осадок отсасывают, промывают спиртом и эфиром. Выход 23%.
20 г (0,063 моля) хлорида дифенилиодония (C6H5)2JCl вносят в 25 мл ацетона, затем при интенсивном перемешивании присыпают 20 г (0,1 моля) безводного двухлористого олова и 10 г (0,084 г-атома) порошка олова. Через некоторое время реакционная смесь разогревается почти до кипения. После интенсивного перемеши¬вания в течение 4 часов неорганический слой отфильтровывают. Оставшееся после испарения ацетона масло промывают соляной кислотой (1:1), растворяют в спирте и спиртовый раствор выливают на холоду в 10%-ный раствор едкого натра. Выпавший осадок окиси дифенилолова отфильтровывают, промывают водой, спиртом и эфиром. Выход 7 г (76%).
В раствор 0,0375 моля дигидрата хлорида олова (II) SnCl2-2H2O в 50 мл ацетона, помещенный в стакан диаметром 4,5 см, снабженный термометром и соответствую¬щей по размерам стакану весьма энергично работающей мешалкой Витта, при наружном ох¬лаждении и перемешивании всыпают попеременно небольшими порциями 0,0375 г-атома цинковой пыли и 0,025 моля свежеприготовленного фенилдиазонийборфторида. Тотчас же начинается повышение температуры и выделение азота. Приблизительно через час, когда выделение азота прекращается, баню со льдом отставляют и перемешивание продолжают при комнатной температуре. На следующий день ацетон отгоняют на водяной бане, остаток извлекают петролейным эфиром, который затем также отгоняют. Жидкий остаток разбав¬ляют этиловым спиртом и обрабатывают избытком 25%-ного аммиака. Образовавшийся осадок оловоорганических оксидов отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром. Не растворившийся в спирте и эфире осадок дифенилстанноксида идентифицируют переведением в дифенилртуть или в двухлористое дифенилолово.