Карта сайта

Свойства вещества:

этилтетрахлорфосфоран - алюминия хлорид (1/1)

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 335,187

Метод получения 1:

В охлажденный до минус 40° автоклав (баллон) емкостью 0,7 л (см. примечание 1) загружают 133,3 г (1 М) хлористого алюминия, 137,3 г (1 М) треххлористого фосфора и через 15 минут приливают 96,7 г (1,5 М) хлористого этила (см. примечание 2). Быстро закрывают автоклав (баллон) и помещают его на трясучку. Через некоторое время реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 50—80°. Встряхивание продолжают до тех пор, пока реактор не охладится до комнатной температуры (примерно один час) и оставляют на ночь. Содержимое в автоклаве (баллоне) закристаллизовывается в однородную массу. Затем автоклав (баллон) помещают в водяную баню, нагретую до 40—50°, выпускают избыток хлористого этила в охлажденную ловушку через вентиль, вскрывают автоклав (баллон) длинным шпателем, размельчают осадок, быстро переносят его (см. примечание 3) в вакуум-эксикатор и выдерживают под вакуумом 10 мм 1 час.

Выход комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием 331,1 г, что составляет 99% от теоретического; т. пл. 230—240°.

Примечания:

1. Автоклав (баллон) должен быть сухим и при охлаждении защищен от попадания влаги (хлоркальциевая трубка).

2. Хлористый этил необходимо приливать охлажденный до минус 70° и быстро закрыть автоклав.

3. Комплексное соединение легко гидролизуется, в связи с чем переносить его из реактора необходимо как можно быстрее.

В хорошо закрытой таре (без доступа воздуха) комплексное соединение может храниться годами.

По описанной методике можно получить комплексные соединения с различными алкильными радикалами при фосфоре.

Источники информации:

1. Методы получения химических реактивов и препаратов. - Вып. 12. - М., 1965. - С. 73-75
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).