20,0 г (107 ммоль) толуолсульфонилгидразина растворяют в смеси 150 мл дихлорметана и 150 мл ледяной уксусной кислоты, охлаждают до 3 С (ледяная баня) и при перемешивании вводят 15,0 г (97.2 ммоль) изофороноксида. После этого раствор выдерживают при 3 С до появления интенсивно-желтой окраски. Примерно через 30 мин выпадет желтый осадок, который после перемешивания в течение 3 ч снова полностью переходит в раствор. Перемешивают еще 6 ч при 3 °С и 15ч при 20 С до прекращения выделения азота.
Светло-желтый раствор выливают в 500 мл ледяной воды и экстрагируют эфиром (сначала 200 мл, а затем 2 х 100 мл). Объединенные органические фазы обрабатывают насыщенным раствором гидрокарбоната натрия (3 х 300 мл) и 10%-ным раствором хлорида натрия (300 мл). После высушивания над сульфатом натрия растворитель удаляют под небольшим вакуумом, а остаток перегоняют под вакуумом водоструйного насоса при т. кип. 62-64°С/15 мм рт. ст. Получают 9,60 г (72%) алкинона в виде бесцветной жидкости с характерным запахом, n = 1,4403.
ИК(пленка): 3300 (CH), 2960, 2880 (СН), 1715 (С=О), 1370, 1160 см-1. ПMP(CDCl3): 2,46 (с; 2 Н, СО—СН2), 2,21 (д, J 3 Гц; 2 Н, =С—СН2), 2,10 (с; 3 Н, СО-СН3), 2,00 (т, J 3 Гц; 1 Н, С—Н), 1,05 (с; 6 Н, С(СН3)2). УФ(этанол): 283 нм (max).