Карта сайта

Свойства вещества:

(5,7,7,12,14,14-гексаметил-1,4,8,11-тетраазатетрадекан)-ди(ацетонитрил)железа(II) трифторметансульфонат

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Молекулярная масса (в а.е.м.): 720,57

Метод получения 1:

Синтез проводят в атмосфере инертного газа. К 800 мл тщательно высушенного, нагретого до 50— 60 °С дегазированного ацетонитрила добавляют 5,78 г безводного ацетата железа (II). Суспензию перемешивают в течение 10 мин, затем добавляют к ней 9,45 г (0,033 моль) тщательно обезвоженного 5,7,7,12,14,14-гексаметил-1,4,8,11-тетраазатетрадекана. Твердые частицы медленно растворяются, придавая раствору слабо-зеленую окраску, которая в течение 0,5 ч переходит в голубовато-зеленую. Раствор при этом содержит некоторое количество суспендированных частиц зеленого цвета. К полученной суспензии медленно добавляют 10 г (0,067 моль) трифторметансульфокислоты. Зеленая диацетатная соль мгновенно растворяется и образуется бис-ацетонитрильный аддукт фиолетового цвета. Раствор фильтруют горячим в инертной атмосфере, после чего фильтрат упаривают в вакууме до объема 150 мл. Фиолетовый кристаллический продукт отфильтровывают в инертной атмосфере и промывают небольшим количеством охлажденного дегазированного сухого ацетонитрила. Дополнительную порцию продукта можно получить из фильтрата добавлением 200 мл дегазированного сухого ТГФ, а затем 20 мл эфира.

Выход 19—21 г (80—90 %).

Источники информации:

1. Яцимирский К.Б., Кольчинский А.Г., Павлищук В.В., Таланова Г.Г. Синтез макроциклических соединений. - Киев: Наукова думка, 1987. - С. 76-77
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).