Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Сухой CsF (15,0 ммоль) и NF4SbF6 (15,0 ммоль) были загружены в сухую емкость из пассивированного тефлона U. Сухой HF (15 мл жидкости) был добавлен через вакуумную линию и смесь перемешивали закрытой в тефлон магнитной мешалкой 15 мин при 25 С. Затем аппарат был охлажден до -78 С и был перевернут чтоб раствор NF4HF2 фильтровался во вторую половину аппарата. Гексафторид вольфрама (22,5 ммоль) был сконденсирован при -196 С на NF4HF2. Смесь нагрели до обычной температуры, при этом наблюдаются две несмешивающиеся жидкие фазы. Через 30 мин энергичного перемешивания при 25 С, нижний слой WF6 растворяется в верхнем HF. Большая часть летучих продуктов были откачаны при обычной температуре до начала заметного разложения NF4HF2 (удаляется NF3). К остатку при -196 С были добавлены еще 8,0 ммоль WF6. Эта смесь была нагрета до обычной температуры, выделяется белый твердый продукт. Все летучие вещества были откачаны при -31 С за 1 ч и состоят из HF и NF3. К остатку было добавлено 14,5 ммоль WF6 и полученная смесь была выдержена 14 ч при 25 С. Все летучие вещества были откачаны при -13 С за 2 ч и содержали HF и WF6. Остаток выдержали при 22 С 2,5 дней и снова откачали при -13 С 2,5 ч и при 22 С 4 ч. Летучие продукты собраные при -210 С, состоят из HF и небольшого количества NF3 и WF6. Белый твердый остаток (5,138 г, выход 84%) был исследован вибрационной и F-19 ЯМР спектроскопией и состоит преимущественно из NF4WF7, удалось зафиксировать только небольшую примесью ионов SbF6-. Элементарный анализ продукта дал (в весовых %): NF4WF7 98,39, CsSbF6 1,61. Аналитический расчет: NF3 17,17, W 44,46, Cs 0,58, Sb 0,53. Найдено: NF3 17,13, W 44,49, Cs 0,54, Sb 0,55.