В чистую хлорсульфоновую кислоту, хорошо охлаждаемую холодильной смесью, медленно вносят немного больше чем теоретически вычисленное количество 100%-ной или почти безводной перекиси водорода. При этом происходит энергичное выделение хлороводорода. После введения всей перекиси водорода и прекращения выделения газа реакционную массу постепенно нагревают и затем при помощи водоструйного насоса производят отсасывание растворенного и еще выделяющего хлороводорода. Перед отсасыванием смесь нельзя оставлять стоять в течение слишком продолжительного времени, так как пероксимоносерная кислота при длительном взаимодействии окисляет хлороводород до хлора или оксидов хлора. Затем жидкости дают кристаллизоваться в хорошо закрывающейся колбе. Если по прошествии некоторого времени она при обыкновенной температуре не затвердеет, ее помещают в охлаждающую смесь. Выделившиеся кристаллы через 12 часов отделяют от маточного раствора, быстро фильтруя через нуч, снабженный стекляной пористой пластинкой или центрифугируя со вставленным стеклянным фильтром. Совершенство этого отделения обуславливает степень чистоты продукта, которая обычно соответствует 94-97%. В качестве примесей в препарате содержатся пероксидисерная кислота и следы хлора. Путем осторожного переплавления вещество поддается дальнейшей очистке.
Выход 50-70%. Из маточного раствора удается получить еще небольшое количество вещества.
Работа с большими количествами пероксимоносерной кислоты небезопасна. Местное перегревание, например при добавлении воды, может обусловить разложение, сопровождающееся взрывом. Поэтому всегда необходимо работать в защитных очках.
Свойства. Бесцветные, прекрасно образованные кристаллы. Гигроскопичное вещество, в чистом состоянии устойчивое в течение нескольких дней с небольшой потерей активного кислорода; затем при понижении чистоты препарата происходит все более ускоренное разложение. Сильный окислитель. Т.пл. 45 С (со слабым разложением). Небольшие количества растворяются в ледяной воде без выделения кислорода и без гидролиза; при более значительных количествах и в воде комнатной температуры образуются перекись водорода и серная кислота. Легко растворима в спирте и эфире.
Медленно разлагается при комнатной температуре, быстро - выше температуры плавления.
Медленно гидролизуется холодной водой, быстро - горячей. Нейтрализуется щелочами. Сильный окислитель.