Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Пергидроль (100 мл, 30%) экстрагируют восемью порциями эфира по 30 мл каждая. Эфирные экстракты соединяют и в продолжение 3 часов сушат безводным сернокислым магнием. По результатам иодометрического титрования полученный раствор имеет концентрацию около 2 моль/л.
К 210 мл (0,515 мол.) эфирного раствора перекиси водорода прибавляют 1 мл уксусной кислоты, 25 г безводного сернокислого магния и затем приливают раствор 10 г (0,104 мол.) метил(хлорметил)сульфида в 10 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы смесь слабо кипела. После прибавления всего раствора смесь кипятят с обратным холодильником в продолжение 10 час. и затем перемешивают при комнатной температуре ещё 20 час. Реакционную массу фильтруют и твёрдый остаток промывают порцией эфира в 100 мл. К фильтрату добавляют 5 мл воды, затем порциями вносят 10 г сернистокислого натрия для разрушения пероксидов и избытка перекиси водорода. Смесь оставляют перемешиваться на ночь.
После этого эфирный слой отделяют и упаривают. Полученные кристаллы растирают со смесью гексана и диэтилового эфира (5:1) и перекристаллизовывают из этилового спирта.
Выход: 11,9 г (89% теоретич.) метил(хлорметил)сульфона, плавящегося при 56—57° (лит. 57—58°).
Спектр ЯМР 1H (200 MHz, CDCl3, м.д.): 4,66 (с, 2H); 3,06 (с, 3H).
Найдено: C, 18.41; H, 4.18; Cl, 27.85. Вычислено для C2H5ClSO2: C, 18.68; H, 3.92; Cl, 27.57.
(Пер. с англ. Bitrex)