Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Эквимолярную смесь моноэтаноламина и серной кислоты (примечания 1 и 2) быстро нагревают голым пламенем до тех пор, пока при температуре около 250° она не начнёт обугливаться, отчего операцию требуется прекратить. Можно отогнать лишь 75% от теоретического количества воды, поскольку, независимо от скорости нагрева, при этой степени дегидратации наступает обугливание.
Полученная прозрачная подвижная коричневая жидкость по охлаждении застывает в твёрдую белую кристаллическую массу. Её растирают в ступке с половинным (по весу) количеством 60% этанола, отсасывают и промывают этанолом.
Выход: 100 г (на 1 мол. исходного моноэтаноламина; 71% теоретич.).
Примечания
1. Перед смешением реагентов удобно разбавить каждый из них равным весом воды и затем отогнать её избыток в ходе синтеза.
2. Для одного синтеза можно употребить до 10 молей веществ (610 г моноэтаноламина и 1020 г 96% серной кислоты).
(Пер. с англ. Bitrex)
Шесть молей этаноламина (т. кип. 169,5—170,1°) и 6 молей 95% серной кислоты по отдельности смешивают с половинным (по весу каждого) количеством воды и охлаждают в ледяной бане. В круглодонную колбу, стоящую в ледяной бане, помещают полученный раствор серной кислоты и к нему медленно, при постоянном перемешивании приливают раствор амина.
В смесь добавляют стеклянные шарики и, создав вакуум с помощью водоструйного насоса, массу доводят до кипения сильным пламенем горелки (примечание 1). Когда температура достигает 145°, силу пламени уменьшают так, чтобы смесь едва кипела, и ведут нагревание до тех пор, пока жидкость не помутнеет (обычно между 155 и 160°). В этот момент горелку отставляют (примечание 2), после чего смесь внезапно затвердевает, и температура возрастает до 185° (примечание 3).
По охлаждении массы её смачивают 300 мл 95% этилового спирта, извлекают из колбы, растирают ещё с 400 мл спирта, фильтруют и сушат.
Выход: 761—804 г 2-аминоэтилсерной кислоты (90—95% теоретич.; примечание 4).
Примечания
1. Добавление стеклянных шариков и быстрый нагрев предотвращают от толчков при перегонке.
2. Нагрев следует возобновить, если температура смеси начинает падать, а не возрастать.
3. Эта стадия требует около одного часа.
4. В оригинальном способе нагревание ведётся в открытой колбе, выделяется лишь 75% воды от теории и продукт получается окрашенным. При использовании настоящего метода в ловушке, включённой между колбой и насосом, собирается количество воды лишь немного меньше расчётного, и реакционная смесь совершенно не осмоляется.
(Пер. с англ. Bitrex)