Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Колбу емкостью в 1,5 л закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями; через одно из них проходит стеклянная трубка, оканчивающаяся ниже середины колбы, через другое — обыкновенный стеклянный кран (примечание 1). В колбу наливают 500 мл 6 н. раствора аммиака уд. веса около 0,95, а затем постепенно, при взбалтывании, добавляют 100 г п-нитрофенилуксусной кислоты. Колбу помещают в ледяную баню, и смесь насыщают сероводородом, поддерживая температуру ниже 50°С.
Затем удаляют пробку из реакционной колбы, а раствор аммонийной соли п-аминофенилуксусной кислоты слегка кипятят в вытяжном шкафу до удаления почти всего избытка сероводорода и аммиака. Цвет раствора меняется из темного оранжево-красного в бледножелтый. Выпавшую серу отфильтровывают с отсасыванием, а в горячий фильтрат вливают при энергичном размешивании 40 мл ледяной уксусной кислоты. Выкристаллизовываются 69—70 г п-аминофенилуксусной кислоты, загрязненной небольшим количеством свободной серы. Маточный раствор можно упарить до небольшого объема и получить еще около 5 г продукта. Неочищенный продукт кристаллизуют из 4 л дестиллированной воды и получают 69—70 г чистого продукта с т. пл. 199—200°С; выход: 83—84% теоретич. (примечание 2).
Примечания
1. Наличие крана в реакционной колбе во время насыщения сероводородом дает возможность время от времени выпускать водород (который иначе накоплялся бы в колбе). Повидимому, техническое сернистое железо содержит в качестве примеси некотороеколичество свободного железа.
2. В указанном способе получения фильтрование не представляет затруднений, которые неизбежно возникают в случае восстановления с помощью сернокислой закиси железа и аммиака; другое преимущество заключается в большем выходе. Поскольку единственным побочным продуктом является весьма растворимый уксуснокислый аммоний, выход может быть еще несколько повышен, если применить выпаривание.