Фенилсилатран.

Фенилсилатран.

Сообщение xixinik » Вс дек 18, 2016 2:13 am

Есть схема синтеза 1-фенилсилатрана:

фенилполисилоксанол c с триэтаноламином.
А почему фенилтрихлорсилан нельзя сразу запустить в реакцию с триэтаноламином ?
А нужен сначала гидролиз до фенилполисилоксанола ?



Исходный фенилполисилоксанол [С6Н5SiO1,5-x(OH)2x]n готовится прибавлением фенилтрихлорсилана небольшими порциями к большому избытку дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок отфильтровывается, промывается большим количеством дистиллированной воды (до отрицательной реакции на Cl-) и сушится на воздухе до постоянного веса (можно пользоваться и влажным продуктом гидролиза фенилтрихлорсилана).
В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, соединенным с водоотборной ловушкой, помещают 14,2 г (0,11 М) (количество фенилполисилоксанола приведено для случая х=0) фенилполисилоксанола, 14,9 г (0,10 М) триэтаноламина, 0,1 г порошкообразного едкого кали и 300 мл ксилола. Реакционную смесь нагревают при перемешивании до интенсивного кипения и прекращения отделения воды в ловушке. Теоретическое количество воды (2,7 мл) выделяется за 1-2 часа. Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают игольчатые белые кристаллы, которые отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме.
xixinik
 
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2015 9:30 am

Re: Фенилсилатран.

Сообщение chemister-admin » Пн дек 19, 2016 10:25 pm

Обзор синтезов фенилсилатрана можно найти в сети: http://www.molbase.com/en/synthesis_209 ... 88688.html . Там есть и синтез из фенилтрихлорсилана. Кажется там просто хуже выход из-за побочных реакций.
chemister-admin
 
Сообщения: 1547
Зарегистрирован: Вт окт 15, 2013 7:58 am

Re: Фенилсилатран.

Сообщение xixinik » Вт дек 20, 2016 4:03 am

Спасибо.

А вообще довольно забавная реакция ..... гидроксиды на кремнии реагируют с гидроксилом на триэтаноламине !
xixinik
 
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Пн дек 28, 2015 9:30 am


Вернуться в Органическая химия

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 5