Карта сайта

Свойства вещества:

свинца(IV) ацетат

Синонимы и иностранные названия:

Тип вещества:

Внешний вид:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 443,38

Температура плавления (в °C):

Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика):

Плотность:

Метод получения 1:

Реакцию свинцового сурика Pb3O4 с уксусной кислотой CH3COOH проводят в 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой с уплотненной осью и термометром. Третье отверстие можно неплотно закрыть. Необходимый для реакции чистый сурик заранее тонко измельчают, высушивают при 200 С и хранят в эксикаторе над пентаоксидом фосфора.

В колбу помещают 550 мл ледяной уксусной кислоты и 170 мл чистого уксусного ангидрида. Смесь нагревают до 40 С и затем при энергичном перемешивании без внешнего нагревания медленно вносят в колбу 300 г сурика. При этом неплотно вставленную пробку третьего горла каждый раз вынимают лишь на короткое время. Реакция протекает с выделением тепла. Скорость прибавления сурика регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 65 С. В противном случае происходит частичное восстановление образовавшегося тетраацетата свинца уксусным ангидридом. В некоторых случаях при слишком сильном разогревании необходимо охлаждать смесь снаружи проточной водой. После внесения большей части сурика температура медленно падает, и к концу смесь для завершения реакции необходимо снова немного нагреть, но не выше 65 С.

Прозрачный раствор оставляют стоять для охлаждения без доступа влаги воздуха. При этом выделяются значительные количества бесцветного тетраацетата свинца. Для отделения соли находящуюся над ней жидкость по возможности полнее сливают и затем отсасывают кристаллы на большой воронке Бюхнера. Последнюю покрывают во время очень медленного фильтрования толстым картоном или плиткой, чтобы избежать чрезмерного действия влаги воздуха на соль. Соль несколько раз промывают холодной уксусной кислотой и высушивают на глиняных тарелках в эксикаторе. Полученный продукт, иногда немного окрашенный от небольшого количества примеси диоксида свинца в бледно-розовый или коричневатый цвет. можно очистить перекристаллизацией из горячей ледяной уксусной кислоты. Даже после длительного высушивания соль все еще содержит некоторое количество уксусной кислоты.

Выход около 150 г.

Еще одна, несколько менее чистая фракция соли может быть получена из маточного раствора путем обработки последнего потоком сухого хлора в трехгорлой реакционной колбе при 80 С. При этом смесь перемешивают до прекращения выделения дихлорида свинца. осадок отфильтровывают при нагревании и промывают горячей ледяной уксусной кислотой. Фильтраты объединяют и оставляют стоять для кристаллизации. При охлаждении выпадает около 100 г тетраацетата свинца, загрязненного примесью дихлорида свинца. однако после многократной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты из этого осадка можно выделить чистый тетраацетат свинца.

Получение тетраацетата свинца можно провести и без уксусного ангидрида, с одной ледяной уксусной кислотой в качестве растворителя. В этом случае однако, температуру следует по возможности поддерживать ниже 60 С, так как образующаяся вода оказывается несвязанной и при более высокой температуре может вызвать гидролиз тетраацетата.

Свойства тетраацетата свинца. Бесцветные призматические кристаллы (моноклинная решетка). d 2,23 (17 С). Препарат очень чувствителен к влаге, в присутствии которой гидролизуется до оксида свинца(IV) (побурение). Плавится в интервале 175-180 С. При плавлении начинается термическое разложение. Водой гидролизуется до оксида свинца(IV) и уксусной кислоты, разлагается этанолом. Растворяется в горячей ледяной уксусной кислоте и хлороформе без разложения, немного растворим в сухих тетрахлорметане и бензоле.

Продукт можно хранить в течение некоторого времени лишь в тщательно высушенном состоянии и в склянках с плотно притертыми пробками.

Способы получения:

1. Тетраацетат свинца получают реакцией сурика с уксусной кислотой и уксусным ангидридом. Выход 70 - 77%. [Лит.1]
   Pb₃O₄ + 8CH₃COOH → Pb(CH₃COO)₄ + 2Pb(CH₃COO)₂
   
2. Тетраацетат свинца получают реакцией сурика с уксусной кислотой и уксусным ангидридом и доокислением ацетата свинца(II) хлором. [Лит.1, Лит.2]

Реакции вещества:

1. При растворении в серной кислоте превращается в сильную гексакис(гидросульфато)свинцовую(IV) кислоту. [Лит.]
2. Хинизарин окисляется тетраацетатом свинца в уксусной кислоте до хинизаринхинона. Выход 65%. [Лит.1]
3. Бифенил-4,4'-диол окисляется тетраацетатом свинца в смеси диоксана с уксусной кислотой до дифенохинона. Выход 45%. [Лит.1]
4. Уксусный ангидрид окисляется тетраацетатом свинца при кипячении с образованием O-ацетилгликолевого ангидрида. Выход 40%. [Лит.1]
5. Бенз[a]антрацен окисляется тетраацетатом свинца в уксусной кислоте при нагревании на водяной бане с образованием 10-ацетоксибенз[a]антрацена. Выход 53%. [Лит.1]
6. Ацетон окисляется тетраацетатом свинца при кипячении в уксусной кислоте с образованием смеси α- и α,α'-ацетоксипроизводных. [Лит.1]
7. Ацетоуксусный эфир окисляется тетраацетатом свинца в бензоле с образованием этилового эфира 2-ацетокси-3-оксобутановой кислоты. [Лит.1]

Источники информации:

1. Canadian Journal of Chemistry. - 1968. - Vol. 46. - С. 261
   
2. Inorganic Syntheses. - Vol. 1. - New York and London, 1939. - С. 47-49
   
3. Ефимов А.И. и др. Свойства неорганических соединений. Справочник. - Л.: Химия, 1983. - С. 186-187
   
4. Некрасов Б.В. Основы общей химии. - Т.1. - М.: Химия, 1973. - С. 636
   
5. Спицын В.И., Мартыненко Л.И. Неорганическая химия. - Ч.2. - М.: ИМУ, 1994. - С. 407
   
6. Физер Л., Физер М. Реагенты для органического синтеза. - Т. 3: О-Т. - М.: Мир, 1970. - С. 208-242
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).