Карта сайта

Свойства вещества:

4,4'-дипиридил - вода (1/2)

Синонимы и иностранные названия:

Тип вещества:

Внешний вид:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 192,214

Температура плавления (в °C):

Метод получения 1:

В полулитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 320 мл (4 моля) предварительно высушенного над металлическим натрием (примечание 1) свежеперегнанного пиридина, охлаждают eгo до 0 С и прибавляют при перемешивании 12 г (0,52 г-атома) тонко нарезанного металлического натрия. Смесь перемешивают при температуре -5 - 0 C в течение 24-30 часов до полного растворения металла. Раствор при этом окрашивается в темный цвет, а на дне колбы появляется темный осадок.

По окончании реакции через смесь пропускают ток воздуха до тех пор, пока содержимое колбы не приобретет желтый цвет, на что требуется 30-40 часов (примечания 2,3). Далее избыточный пиридин отгоняют в вакууме (примечание 4), к остатку приливают 150-200 мл воды и раствор медленно нагревают до 50 С, возобновив прoпускание тока воздуха. По охлаждении и длительном стоянии (10-12 часов) продукт выпадает в виде длинных шелковистых игл, представляющих собой дигидрат 4,4'-дипиридила; т. пл. 111-112 °С. Вещество отделяют, маточный раствор концентрируют до половинного объема, охлаждают и выделяют дополнительные количества дипиридила. Полученный продукт высушивают в вакуум-эксикаторе.

Выход 16,5-16,9 г, или 40,5-41,5% теоретического количества; т. пл. безводного 4,4'-дипиридила 72-73 С.

4,4'-Дипиридил, мол. вес 156,17, белые иглы, легко растворнмые в обычных органических растворителях, ограниченно - в петролейном эфире и воде. Пикрат, т. пл. 254-255 С (из воды).

Примечания

1. Пиридин высушивают кипячеиием над окисью бария и перегоняют. Прибавляют 1-1,5 г тонко нарезанного металлического натрия и оставляют стоять в течение 24 часов, после чего перегоняют. При этом необходимо следить, чтоб комплекс пиридииа с натрием (темный осадок) на протяжении всей перегонки был покрыт слоем пириднна. Перегонку заканчивают, оставляя 40-50 мл пиридина неперегнанным. Пиридин-натрий представляет собой взрывоопасное вещество, особенно в сухом состоянии. Остатки рекомендуется разлагать водой. Разложение спиртом приводит к воспламенению.

2. Длительность окисления зависит oт скорости пропускання воздуха. Иногда окисление заканчивается за 14-16 часов.

3. Для улавливання паров пиридина прибор следует соединить с промывной склянкой, наполненной раствором серной кислоты.

4. Peгeнерированный пиридин без специальной очистки может быть использован в повторном опыте.

Источники информации:

1. Справочник химика. - Т. 2. - Л.-М.: Химия, 1964. - С. 650-651
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).