2-литровую трехгорлую колбу, в которой находятся 606 г (700 мл; 6,6 моля) толуола, 70 мл концентрированной серной кислоты и 7 г сернокислой окиси ртути, снабжают мешалкой, термометром (шарик которого опущен в жидкость) и вводной трубкой, присоединенной к газометру с ацетиленом (примечание 1). Прежде чем начать пропускание ацетилена, колбу с содержимым взвешивают и охлаждают до 10°. Газ из баллона А отмывают от ацетона пропусканием сперва через воду в газометре В, а затем через концентрированную серную кислоту в промывалке С.
Ацетилен поглощается очень быстро, причем выделяется значительное количество тепла. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 10—15°, охлаждая колбу смесью соли и льда. Время от времени реакция замедляется; тогда необходимо вытеснить из колбы скопляющийся там воздух. Пропускание газа продолжают до тех пор, пока не будет поглощено 60 г (2,3 мол.) ацетилена, на что требуется около 2 час. (примечание 2). За это время масса становится сперва красновато-коричневой, затем темно-коричневой и, наконец, почти черной.
Для удаления кислоты реакционную смесь промывают сначала чистой водой, а затем раствором углекислого натрия, к которому добавлено небольшое количество хлористого натрия для лучшего расслоения. Если образуется эмульсия, ее разрушают прибавлением эфира.
Толуольный слой переносят в 1-литровую колбу и без высушивания отгоняют не вошедший в реакцию толуол, после чего собирают фракцию, кипящую в пределах 295—310°, содержащую дитолилэтан. Практически не получается промежуточной фракции, но в колбе остается около 75 г смолистого остатка. При вторичной перегонке собирают фракцию, кипящую при 295—300°. Выход дитолилэтана достигает 290—310 г (60—64% теоретич.; примечания 3 и 4).
Примечания
1. Ацетилен поглощается с очень большой скоростью, так что нет необходимости погружать трубку, через которую подводится газ, в жидкость. Обычно, если одним из реагирующих компонентов является газ, лучше всего пользоваться специальной мешалкой и подавать газ через распределяющую трубку мешалки.
2. Не следует снимать колбу и взвешивать ее до конца опыта, так как объем ацетилена известен, а поглощение идет почти нацело. Если под рукой нет баллона со сжатым ацетиленом, последний можно получать из карбида кальция одним из обычных методов.
3. При повторной перегонке получается продукт, кипящий в пределах двух градусов. Наиболее чистый продукт получается при перегонке в вакууме (т. кип. 144—145°/8 мм).
4. Ксилол, мезитилен, этилбензол и бензол конденсируются с ацетиленом так же, как это описано для толуола, но выходу оказываются меньшими.