В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу под слой 900 мл бензола вносят 130 г (5,65 грамм-атома) порошкообразного натрия. Колбу снабжают шариковым холодильником, механической мешалкой Гершберга с ртутным затвором и капельной воронкой емкостью 500 мл, в которую помещают смесь 170 г (0,94 моля) трёххлористого мышьяка и 272 г (2,42 моля) хлорбензола. В колбу вводят по каплям 10 мл указанной смеси, после чего содержимое колбы перемешивают и нагревают на паровой бане до тех пор, пока оно не потемнеет и самопроизвольно не закипит. После этого паровую баню отставляют и оставшуюся в капельной воронке смесь прибавляют по каплям при перемешивании в течение 1—1,5 часа с такой скоростью, чтобы в колбе поддерживалось спокойное кипение. Когда эта операция будет закончена, реакционную смесь перемешивают и кипятят на паровой бане в течение еще 12 час.
Затем содержимое колбы фильтруют через большую воронку Бюхнера и фильтрат собирают в 3-литровую склянку для отсасывания. Остаток промывают на воронке двумя порциями горячего бензола по 200 мл, отжимают как можно суше, а затем переносят в 1-литровый стакан, кипятят с 300 мл бензола и фильтруют, применяя для этого ту же воронку и ту же склянку для отсасывания. Указанный процесс экстрагирования повторяют два раза.
Соединенные вместе бензольные фильтраты подвергают перегонке на паровой бане, чтобы отогнать бензол. Колбу, содержащую оставшееся красное масло, присоединяют к водоструйному насосу и нагревают в вакууме на масляной бане при 110—120° в течение 2 час. с целью удаления непрореагировавших исходных веществ. После охлаждения неочищенный трифениларсин застывает в виде светло-бурого твердого вещества с т. пл. 57—59°.
Выход составляет 230—240 г (93—97% теоретич.). Сырой препарат растворяют в горячем 95%-ном этиловом спирте (650—700 мл) и помещают на ночь в холодильный шкаф. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают тем же растворителем (50 мл). Выход составляет 218—225 г (88—91% теоретич.). Препарат получается в виде бесцветных кристаллов; т. пл. 61°.