Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга и термометром, помещают 1,25 л бензола и 325 г (1,24 моля) ди-н-бутилового эфира d-винной кислоты (примечание 1). Смесь энергично перемешивают и в течение при мерно 25 мин. прибавляют 578 г (1,30 моля) тетраацетата свинца (примечание 2). Температуру поддерживают ниже 30°, периодически охлаждая колбу холодной водой. После того как прибавление закончено, смесь перемешивают еще 1 час, в течение которого пастообразные соли становятся кристаллическими. Соли отфильтровывают с отсасыванием и промывают 500 мл бензола. Из фильтрата отгоняют бензол и уксусную кислоту при 65° (50 мм). Остаток перегоняют при давлении 20 мм в атмосфере азота, который вводят через капилляр, с елочным дефлегматором (2 х 30 см) и собирают фракцию, отгоняющуюся в пределах 65—79° (20 мм) (основная часть при 68—74°). Неочищенный н-бутиловый эфир глиоксиловой кислоты, выход которого составляет 247—280 г (77—87%), с n 1,442—1,443 и d 1,085, вполне пригоден для большинства целей (примечание 3).
Примечания
1. Применялся продажный высококачественный ди-н-бутиловый эфир d-винной кислоты, т. пл. 20—22 C.
2. Применялся продажный тетраацетат свинца.
3. Вследствие самопроизвольного окисления препарата его следует хранить в атмосфере азота. Для дополнительной очистки препарат можно подвергнуть вторичной фракционной перегонке в вакууме в токе азота. При нагревании продукта до температуры кипения (159—161°) при атмосферном давлении он разлагается.