Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В двухлитровую колбу, снабженную вымораживаемым отростком и вакуумным запорным краном, заканчивающимся стандартным шаровым шарниром, загружают в атмосфере азота 6 г (0,0307 моль) трет-бутилиодида. Жидкость замораживают при —78 °С и колбу эвакуируют. После трех дополнительных циклов замораживания — оттаивания с периодическим откачиванием отросток колбы охлаждают до —196 С и конденсируют в колбу 4,16 г (0,040 моль) тетрафторгидразина. Колбу затем переносят в нагревательную рубашку и нагревают 4 ч при 95±5°С. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое конденсируют в отростке при —78 С и все летучие компоненты удаляют под вакуумом. Сырой трет-бутилдифторамин перегоняют затем из колбы при 28 °С под вакуумом в ловушку, охлаждаемую до —78 °С. Синтез повторяют 4 раза, объединенный продукт фракционируют и получают 5,8 г трет-бутилдифторамина в виде бесцветной жидкости; т. кип. 55—56 С при 760 мм рт. ст.; выход 43%. Образец хроматографируют на колонне высотой 6,1 м и диаметром 9,5 мм, заполненной 30%-ным силиконом SF-96 на хромосорбе Р. Время удерживания 40 мин при 35 °С и скорости потока 100 мл/мин.