Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В четырехгорлую колбу емкостью 0,75—1 л со шлифами (см. примечание 1), снабженную термометром, короткой трубкой для введения азота, обратным холодильникам (см. примечание 2) и мешалкой (см. примечание 3), помещают 72,6 г (0,5 М) 8-оксихинолина и 250 мл (5,15 М) 100%-ного гидразин-гидрата (см. примечание 4). Воздух из прибора вытесняют азотом, подводимым из баллона через склянку Тищенко с серной кислотой. Включив мешалку и продолжая пропускать над поверхностью реакционной массы медленный ток азота, нагревают колбу на масляной бане (около 135° в бане) при слабом кипении гидразин-гидрата (118°) в течение 45 часов (см. примечание 5). По истечении указанного срока реакционную массу охлаждают до 50—60°, прибавляют 250_мл бензола и кипятят при размешивании в течение 15—20 минут. Затем еще теплую жидкость переливают в делительную воронку емкостью 700—1000 мл, отделяют нижний слой, а верхний слой промывают подогретым до 40—50° 5%-ным раствором едкого натра (2 раза по 250 мл), потом — теплой водой (2 раза по 200 мл). Кипятят экстракт с 2 г активированного угля, фильтруют и бензол отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена с длинным широким отводом, который служит холодильником. Собирают вещество, кипящее при 142—146°/2 мм или при 187—190°/13 мм рт. ст. Дистиллат застывает в холодильнике и приемнике в светло-желтую массу. Выход 47,8—51 г (60—64%), т. пл. 63,5—65° (см. примечание 6).
Примечания.
1. Нельзя применять резиновые или корковые пробки, так как пары гидразин-гидрата сильно разъедают их. Для укрепления термометра, а также в качестве затвора для мешалки можно использовать отрезки резиновых трубок.
2. В процессе реакции происходит возгонка вещества, которое забивает обычный обратный холодильник. Чтобы избежать этого, целесообразно применить специальный холодильник, изготовленный из прямого форштосса, верхняя часть которого снабжена водяной рубашкой, а нижняя (длиной 20—25 см) служит воздушным холодильником.
3. Применение мешалки не является необходимым. Можно использовать прибор, в котором перемешивание реакционной массы происходит за счет пробулькивания азота через барботер, погруженный до дна колбы.
4. Применялся 8-оксихинолин «чистый» и продажный 100%-ный гидразин-гидрат. При увеличении количества гидразин-гидрата до 500 мл (10,3 М) выход возрастает на 5—6%.
5. Реакцию можно вести с перерывами. Если сократить длительность нагревания до 30 часов, выход снизится на 5—6%.
6. Продукт неустойчив при хранении и начинает разлагаться уже через несколько дней. По литературным данным, 8-гидразинохинолин имеет т. пл. 64° С, т. кип. 188—189/13 мм.
7. Моногидрат дигидрохлорида 8-гидразинохинолина вполне устойчив и не изменился при хранении в закрытой банке в течение 4 лет.