Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В круглодонную колбу емкостью 12 литров наливают 6 литров 32% технической соляной кислоты (уд. в. 1,163), Кислоту нагревают до 50° и в ней растворяют при взбалтывании 1 кг сахарного песка. Темноокрашенный раствор быстро нагревают до 70—72° (не выше) и поддерживают эту температуру в течение 10 минут, после чего раствор выливают в сосуд, содержащий 3 кг колотого льда. По охлаждении до комнатной температуры к смеси прибавляют 600 г кристаллического дигидрата хлористого олова (II). Смесь энергично перемешивают в течение нескольких минут, после чего оставляют стоять 24 часа. Жидкость фильтруют через большую бюхнеровскую воронку. Смолообразный осадок на фильтре промывают двумя пор¬циями воды по 350 мл каждая и двумя порциями бензола по 300 мл. Из фильтрата (около 10 литров с промывными водами) извлекают метилфурфурол бензолом — тремя порциями по 300 мл бензола на 2 литра раствора. Экстракции проводят немедленно после фильтрования, во избежание осмоления. Соединенные бензольные вытяжки промывают двумя порциями по 500 мл 5% раствора соды и двумя порциями по 100 мл воды, после чего сушат 100—150 г прокаленной глауберовой соли. Бензол отгоняют из колбы, снабженной капельной воронкой для непрерывной подачи раствора; перегонку прекращают, когда температура отходящих паров достигает 859. Остаток переносят в колбу Кляйзена, осторожно удаляют следы бензола при пониженном давлении, после чего собирают 5-метилфурфурол при 64—66° при 4 мм (83—85° при 15 мм, 78—81° при 12 мм). Выход 50—60 г (16—19% теоретического, считая на содержащуюся в сахаре левулезу).
5-метилфурфурол — желтоватое масло с запахом, напоминающим фурфурол. Т. кип. 187° при 760 мм. При хранении темнеет. Оксим: анти, приз¬мы т. пл. 51—52°; син, иглы т. пл. 112°. Семикарбазон т. пл.210—211°, фенилгидразон т. пл. 147—148°, п-нитрофенилгидразон—красный оса¬док т. пл. 130°. Выше описан несколько измененный в деталях метод М. Ринкеса.