Карта сайта

Новая версия базы

Свойства вещества:

N-(карбамилметил)-4-(динатрийарсоно)анилин

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Молекулярная масса (в а.е.м.): 318,07

Метод получения 1:

К раствору 130 г (0,6 мол.) арсаниловой кислоты в 600 мл (0,6 мол.) 1 н. раствора едкого натра прибавляют 52 г (0,62 мол.) бикарбоната натрия и 70 г (0,75 мол.) хлорацетамида. Смесь нагревают на водяной бане до 90—100°, в результате чего начинается выделение двуокиси углерода. Через 2 часа, когда выделение газа практически прекратится, смесь охлаждают до 40е, хорошо размешивают, а затем быстро приливают к ней 150 мл 20%-ной соляной кислоты. Глицинамид-N-фенил-п-арсиновая кислота немедленно кристаллизуется; после охлаждения массы до комнатной температуры кислоту отсасывают и сейчас же промывают 2%-ной соляной кислотой (примечание 1), а затем холодной водой.

Полученный таким образом сырой продукт загрязнен некоторым количеством арсаниловой кислоты, а возможно и другими примесями. С целью очистки сырую кислоту суспендируют в 400 мл воды и при энергичном перемешивании осторожно прибавляют к суспензии 25%-ный водный раствор едкого натра до полного растворения кислоты, после чего жидкость еще имеет кислую реакцию на лакмус. Едкий натр следует приливать очень осторожно, так как избыток его разлагает продукт. К полученному раствору добавляют около 15 г животного угля, смесь перемешивают 5 мин. без нагревания и фильтруют. К фильтрату при энергичном перемешивании приливают 100 мл 20%-ной соляной кислоты, причем немедленно выделяется чистая кислота. По охлаждении ее отсасывают и хорошо промывают небольшими порциями ледяной воды до тех пор, пока фильтрат практически не будет содержать ионов хлора (примечание 2).

Кислоту, не высушивая, суспендируют в 200 мл дестиллированной воды; к полученной суспензии при энергичном перемешивании осторожно (примечание 3) прибавляют 25%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока взвесь не растворится, а жидкость не сделается нейтральной на лакмус. Тогда раствор фильтруют через складчатый фильтр, не содержащий растворимых солей кальция, так как в их присутствии фильтрат получается мутным вследствие образования суспензии кальциевой соли. Затем к прозрачному, слегка желтому или бесцветному, фильтрату при энергичном перемешивании приливают полуторный объем 95%-ного спирта. Кристаллизацию вызывают потиранием стеклянной палочкой о стенку стакана, после чего добавляют еще один объем спирта. Ради полного выделения соли смеси дают охладиться до 20°, после чего ее оставляют стоять не менее 2 час; затем выпавший продукт отсасывают, хорошо промывают 85%-ным спиртом и сушат на воздухе. Выход: 73—77 г (38—40% теоретич.).

Примечания

1. При нейтрализации фильтрата раствором едкого натра до получения отрицательной реакции на конго выпадает 15—30 г арсаниловой кислоты.

2. Если желают получить кислоту в свободном состоянии, на этой стадии продукт следует высушить; получается около 100 г (60% теоретич.) глицинамид-N-фенил-п-арсиновой кислоты.

3. При слишком быстром прибавлении едкого натра образуется некоторое количество твердого, нерастворимого в щелочах вещества .

Источники информации:

1. Синтезы органических препаратов. - Ч. 1. - М., 1949. - С. 282-283
   

• Написать вопрос на форум сайта (требуется зарегистрироваться на форуме). Там вам ответят или подскажут где вы ошиблись в запросе.
• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).