Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В круглодонной колбе вместимостью 250 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют при нагревании на водяной бане 7,8 г (0,1 моль) сульфида натрия в 150 мл спирта; к полученному раствору прибавляют 5,02 г (0,15 моль) тонкоизмельченной серы и кипятят в течение 30-60 мин до ее полного растворения.
Горячий раствор дисульфида натрия прибавляют небольшими порциями к раствору 31,4 г (0,2 моль) о-нитрохлорбензола в 30 мл спирта, находящемуся в колбе вместимостью 350 мл, которая снабжена обратным холодильником. Жидкость кипятят на водяной бане в течение 3 ч; при этом выпадает в осадок кристаллический 2,2'-динитродифенилдисульфид. Реакционную массу охлаждают до 50-60 °C, осадок отфильтровывают и промывают 50 мл бензола, 20 мл спирта, 10 мл холодной воды, 20 мл спирта и оушат при температуре, не превышающей 80 °C. Выход 21,622,3 г (70-75 %), т.пл. 174-180 °C.
В 3-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 360 г (1,5 мол.) кристаллического сернистого натрия (примечание 1) и 1,5 л 95%-ного спирта; смесь нагревают на водяной бане до растворения сернистого натрия. Затем добавляют 48 г (1,5 мол.) хорошо измельченной серы и нагревание продолжают до ее растворения; при этом образуется буровато-красный раствор дисульфида натрия (примечание 2). После этого в 5-литровой круглодонной колбе, соединенной с обратным холодильником, приготовляют раствор 315 г (2 мол.) о-хлорнитробензола (примечание 3) в 500 мл 95%-ного спирта. К этому раствору медленно приливают из капельной воронки через обратной холодильник раствор дисульфида. Пока, реакция идет бурно, прибавление дисульфида ведут медленно.
Когда весь дисульфид прибавлен, смесь нагревают в течение 2 час. на водяной бане, сперва осторожно (примечание 4), а затем весьма энергично. По охлаждении отсасывают смесь дисульфида и хлористого натрия. Для отделения хлористого натрия осадок перемешивают в 1-литровом стакане с 500 мл воды, а затем через некоторое время отсасывают. Для удаления остатков о-хлорнитробензола осадок промывают на воронке 100 мл спирта. Таким путем получают кристаллический продукт с т. пл. 192—195° в количестве 180—210 г (58—66% теоретич.).
Примечания
1. Необходимо выбирать наиболее сухие кристаллы. Можно также употреблять эквивалентное количество проанализированного плавленого сернистого натрия. В этом случае растворение требует большего времени. Поскольку применяется избыток сернистого натрия, незначительные неточности во взятых количествах не имеют значения.
2. Если на дне колбы выделится небольшой слой дисульфида натрия, его следует разболтать с небольшим количеством спирта и добавить к раствору о-хлорнитробензола.
3. Пригоден технический о-хлорнитробензол, содержащий 95—98% о-соединения.
4. При слишком сильном начальном нагревании реакция становится чересчур бурной.