Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
500 г чистой глюкозы растворяют при нагревании в 250 мл воды. Когда она полностью растворится, прекращают нагревание и к раствору прибавляют 1000 мл холодной концентрированной уксусной кислоты. Кристаллизация идет медленно, необходимо время от времени перемешивать раствор, чтобы избежать образования корки. Кристаллы отсасывают на нутче и промывают сначала 95%-ным и наконец абсолютным спиртом.
Выход 75-80%. Продукт состоит из кристаллической безводной α-глюкозы.
В полулитровой эрленмейеровской колбе нагревают до 50 С смесь из 250 мл спирта и 10 мл дымящей соляной кислоты (уд. вес 1,19). Затем небольшими порциями при постоянном помешивании вносят при этой же температуре 25 г тонко измельченного в ступке сахара. Помешивание продолжают до тех пор, пока сахар полностью растворится. Затем раствор медленно охлаждают, причем d-глюкозы выделяется в виде тягучей массы, для начала кристаллизации которой в колбочку добавляют немного кристалликов безводной глюкозы. Потирание стклянной палочкой стенок колбы ускоряет кристаллизацию. Кристаллизация заканчивается в течение нескольких дней.
Образовавшаяся при гидролизе тростникового сазара d-фруктоза при этом остается в растворе.
Через несколько дней кристаллы отфильтровывают и промывают спиртом. Для очистки кристаллы снова растворяют в возможно меньшем количестве (около 5 мл) горячей воды. В горячему раствору приливают абсолютного спирта (около 25 мл) до появления мути и дают остыть при постоянном помешивании. Для начала кристаллизации снова добавляют кристаллик безводной глюкозы. Для окончания кристаллизации оставляют раствор на ночь. По завершении кристаллизации кристаллы отсасывают на бюхнеровской воронке, промывают спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе.
В толстостенную бутылку, помещенную в охладительную смесь льда и соли, наливают 100 мл концентрированной соляной кислоты и насыщают ее газообразным хлористым водородом (примечание). Затем в бутылку проталкивают небольшими порциями вату (10 г). После того как вата полностью смочится, бутылку плотно закрывают резиновой пробкой (привязывают пробку шнуром или проволокой) и оставляют стоять при комнатной температуре до полного растворения. На это требуется около суток. Из предосторожности открывать пробку следует лишь после охлаждения бутылки льдом. Содержимое разбавляют трехкратным количеством воды, переносят в колбу роторнoгo или другого испарителя и упаривают на водяной бане под вакуумом водоструйного насоса. Остаток после отгонки разбавляют небольшим количеством воды и снова упаривают. Повторив этот прием еще 1-2 раза, достигают полной отгонки соляной кислоты. Полученный сироп растворяют в минимальном количестве спирта. Раствор переносят в коническую колбочку и ставят в холодильник; выпавшие кристаллы глюкозы отфильтровывают.
Выход 4-5 г.
Глюкозу кристаллизуют повторно из спирта; т. пл. 146°. Рекомендуется проследить за мутаротацией. Для этого свежеприготовленный раствор глюкозы быстро помещают в кювету поляриметра и периодически делают отсчеты угла вращения до постоянного значения. Затем вычисляют удельное вращение. Для D-глюкозы [а] = +52,3°.
Примечание.
Хлористый водород получают в колбе Вюрца емкостью 500 мл. Заполняют ее на одну четверть тонким порошком поваренной соли, которую увлажняют концентрированной соляной кислотой. Добавляя к соли из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту, получают хлористый водород. Для высушивания его пропускают через промывную склянку с серной кислотой.
Более удобно получать хлористый водород из соляной кислоты. Колбу Вюрца снабжают капельной воронкой с удлиненным капиллярным концом, доходящим почти до дна колбы. В воронку наливают концентрированную серную кислоту. Колбу наполовину заполняют концентрированной соляной кислотой. Осторожно открывая кран, обеспечивают равномерное поступление серной кислоты и постоянный ток хлористого водорода.
50 г фильтровальной бумаги нарезают маленькими кусочками и обливают 30 см3 80% серной кислоты (уд. вес 1,7), которая должна хорошо пропитать всю массу. Смесь необходимо оставить стоять при комнатной температуре в течение 2,5-3 часов, перемешивая ее стеклянной палочкой. Раствор разбавляют 2,5 л воды и нагревают на водяной бане в течение 5 часов в колбе с обратным холодильником. Действуют раствором барита дляы удаления серной кислоты. Фильтруют, проверяют фильтрат на отсутствие серной кислоты и барита. Фильтрат сгущают в вакууме до сиропообразного состояния. Кристаллы перекристаллизовывают из спирта или воды.
50 г древесных опилок (береза, осина, ольха) подвергают трехчасововму нагреванию для удаления гемицеллюлоз в кипяцей водяной бане с 2-3% соляной кислотой. Соляной кислоты необходимо взять 1000-1500 см3. После гидролиза опилки промывают горячей водой для удаления сахаров и соляной кислоты, сушат на воздухе. Высушенную массу при 50-60 С обливают 3-4-кратным количеством 80% серной кислоты, тщательно перемешивают для пропитывания и оставляют стоять 2,5 часа при комнатной температуре. Разбавляют 10-кратным количеством воды по отношению к объему взятой кислоты, фильтруют, промывают водой с таким расчетом, чтобы общий фильтрат соответствовал 16-кратному по объему количеству взятой в реакцию 80% серной кислоты.
Фильтрат нагревается 5 часов на кипящей водяной бане в колбе с обратным холодильником. Нейтрализуется раствором барита, отделяется осадок сернокислого бария, сгущается на водяной бане или в вакууме до малого объема. раствор очищается животным углем, сгущается до сиропа. Выделяются кристаллы виноградного сахара.
