32,8 г (0,25 моля) ацетата оксима глицидальдегида поместили в 100-мл колбу для перегонки и соединили со стеклянной спиральной колонкой 0,7 х 50 см. Давление понизили до 50 мм рт.ст. и начали нагревать на масляной бане. Деацетилирование начинается при температуре бани 115-120 С, но для более полной перегонки необходимо держать температуру бани 140-145 С. Окончание отгонки фиксировали при повышении температуры отгона на 70 С. После 2,5 часов получено 24,8 г смеси глицидонитрила с уксусной кислотой и отгона становится очень медленной; понижение давления на 1 мм рт.ст. дало всего лишь на 0,4 г больше отгона. Остаток составил 5,0 г.
Осторожная перегонка смеси кислоты и нитрила на той же самой колонке дала 7,3 г (выход 42%) глицидонитрила, т.кип. 47,5-48 С (20 мм рт.ст.), n (20 C, D-линия) 1,4094. ИК-анализ показал поглощение нитрильной группы в области 4,43 мкм и эпокси-группы в области 8,05 и 11,98 мкм.
Эпоксинитрил был таже изолирован из смеси с кислотой растворением 69 г смеси в 300 мл эфира, промыванием его концентрированным раствором гидрокарбоната натрия. Перегонка высушенного эфирного экстракта дает 21 г глицидонитрила с т.кип. такой же как указано выше.